行业应用丨离子色谱在化工行业中的应用（四）

12. 反应液中三氟甲基亚磺酸和三氟乙酸的测定

三氟甲基亚磺酸钠是一种农药中间体， 也是锂离子电池电解液的中间体， 是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料， 其生产方法主要为在高压釜中， 以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂， 以磷酸二氢钠为中和剂， 同时加入水、乙腈， 在高压下反应合成获得。工业品一般需要经过乙酸乙酯等有机溶剂和高纯水纯化后方能得到成品。

色谱条件

l分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l流动相：KOH 梯度淋洗

l梯度条件：0-22min: 5 mM KOH; 22.1-42 min: 30 mM KOH; 42.1-45

min: 5 mM KOH

l流速： 0.7mL/min l柱温： 35℃

l抑制器： SHY-A-6 l进样体积： 25 μ L

l前处理： 准确称取 0.1 mL 样品（ 精确至0.1 mg） 于100 mL 容量瓶中，高纯水定容摇匀， 过 C18 小柱和0.22 μ m 一次性针头过滤器进样分析。

样品中三氟甲基亚磺酸谱图

13. 氯仿中游离氯离子的测定

氯仿，无色透明液体，有特殊气味，味甜，高折光，不燃，质重，易挥发。纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（ 碳酰氯）和氯化氢，可加入 0.6%~1%的乙醇作稳定剂。氯仿是一种有机合成原料， 主要用来生产氟里昂（ F-21、F-22、F-23） 、染料和药物， 在医学上， 常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液等。

色谱条件

l分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l流动相：15 mMKOH（ EG）

l   流速： 0.7mL/min l 柱温：35℃

l   抑制器：SHY-A-6 l 进样体积：25 μ L

l 前处理： 准确移取 2.0 mL 样品于 10 mL 离心管中， 6 mL 高纯水分三次加入样品中， 每次旋涡混合器振摇 1 min， 静置分层， 移取上层水相至离心管中， 混合三次萃取液， 过 0.22 μ m 一次性针头过滤器进样分析。

氯仿中氯离子谱图

14. 离子液中阴阳离子的测定

离子液，又称室温离子液或室温熔融盐，是指在室温或接近室温下呈现液态的融盐， 通常由特定的有机阳离子和无机阴离子（ 或有机阴离子） 。它不

仅具有传统有机溶剂的优势，而且相比有机溶剂表现出很多独特的理化性质， 具有无味、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复循环使用等优良性能， 可有效地避免使用传统有机溶剂造成严重的环境、健康等问题。更重要的是，可通过改变阳离子和阴离子种类而改变离子液的理化性质。因此， 离子液成为一种可人为设计的“ 绿色溶液” ， 显示出巨大的工业应用前景， 广泛应用于有机合成、电化学等领域。

色谱条件

（ 1） 阴离子

l分析柱：SH-G-1+SH-AP-1

l流动相：KOH 梯度淋洗（ EG）

l梯度条件：0-40min: 15 mM; 40.1-55 min: 25 mM; 55.1-60 min: 15 mM l流速： 0.7mL/min

l柱温：35℃

l抑制器： SHY-A-6 l进样体积： 25 μ L

l前处理： 取 1.0 mL 样品于100 mL 容量瓶中， 高纯水稀释定容， 摇匀后再稀释50 倍， 过 0.22 μ m 一次性针头过滤器进样分析。

离子液中阴离子谱图

（ 2） 阳离子

l 分析柱： SH-G-1+SH-CC-3L

l   流动相： 5 mM 甲烷磺酸l 流速： 1.0 mL/min

l 柱温： 35℃

l 抑制器：SHY-C-3 l 进样体积：25 μ L

离子液中阳离子谱图